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cod测定中银盐沉淀法

发布时间:2015-01-29   点击次数:405次

银盐沉淀法
  银盐沉淀法通常有两种操作方式:一种是对水样进行预处理,即在消解前向水样中加入适量的硝酸银,然后取沉淀Cl-之后的上清液进行测定。加人硝酸银的量,应使水样中的Cl-完全沉淀但不要过量太多为宜,对于Cl-的质量浓度超过10000mg/L的水样,进行预先除氯是很有必要的[10]。
  另一种是采用硝酸银和硫酸铬钾作为Cl-的掩蔽剂,适量硫酸铬钾的加入是为了抑制消解过程中少量Cl-氧化反应的进行。这种无汞盐分析方法对于El-的质量浓度达到1500mg/L,而COD值低至85mg/L的水样,也能有效地抑制Cl-的干扰[11]。时在测足时调整硫酸的用量,降低反应体系的酸度,可进一步抑制Cl-的氧化,当水样COD的质量浓度在33-508mg/L范围内,Cl-的质量浓度达到10000-30000 mg/L时,相对误差为-7.4%-+7.7%,有效扩大了该法的应用范围[12]。
  银盐沉淀法使用贵重的银盐,提高了测量成本,实验之后对银进行回收再利用,可在一定程度上提高该方法的经济效益。另外当水中存在悬浮物时,在AgCl沉淀生成过程中,会发生共沉淀和絮凝作用,那么在第一种操作方式下这些沉淀会随着AgCl沉淀的除去而除去。而且当Ag+沉淀除去之后,水样中的硝酸根并没有跟着消除,这就相当于加入了硝酸,硝酸与硫酸混合之后成为一种强氧化剂,可以氧化一些还原性的物质。这样说来,用硝酸银来代替硫酸汞测得的COD值会有些偏低。
实验室银盐沉淀法 水质银盐沉淀法