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cod测定中cl干扰消除方法

发布时间:2015-01-28   点击次数:964次

汞盐法
  汞盐法是国家标准方法测定COD时采用的消除Cl-干扰的方法,通常硫酸汞掩蔽剂的加入量按HgSO4和Cl-质量比为10:1为宜。对Cl-的质量浓度小于2000mg/L的水样,该方法效果很显著,但当废水中Cl-的质量浓度超过2000mg/L,甚至高达10000—20000mg/l而COD低时,该方法则显得力不从心,表1说明了重铬酸钾法(标准法)测定高浓度Cl-废水时产生的误差[1]。 

表1 重铬酸钾法测定高浓度Cl-废水COD误差 

序号 配水的质量浓度 稀释倍数/倍 测定结果 相对误差/% 
ρ(COD)/(mg·L-1) ρ(Cl-)/(mg·L-1) ρ(COD)/(mg·L-1) Cl-干扰的ρ(COD)/(mg·L-1) 
1 490 2445 2 547 57 12 
2 490 5065 2 536 73 15 
3 490 10002 10 711 21 45 
4 490 15015 10 1015 525 107 
5 490 20011 10 1073 583 119 
6 490 25018 10 1206 716 146 

  为了扩大标准法的应用范围,对于高氯废水,亦有人通过加大硫酸汞的用量来达到目的[2]。由于硫酸汞本身为剧毒,并且试样废液中的汞盐很难处理掉,会对环境造成二次污染。因此现在人们都致力于不采用或尽量少采用它来作为消除Cl-干扰的方法,有些环境工作者尝试运用AgNO3-Bi(NO3)3代替HgSO4作掩蔽剂[3-4]。
1.2 标准曲线校正法
  该法具体操作步骤为:先配制不同C1-浓度的水样,测出其COD值,绘制COD-C1-标准曲线;然后取两份相同的待测含氯水样,其中1份测出其中Cl-的含量,查COD-Cl-标准曲线求出Cl-对应的COD值(CODcl-),另1份在不加掩蔽剂的情况下,测其Cl-与有机物共同产生的COD值(COD表观);最后水样的实测COD值:ρ(COD实测)=ρ(COD表观)-ρ(CODcl-)[1]。
  标准曲线校正法无需加入硫酸汞,是对汞盐法的改进,但由于各操作者所使用的条件(如酸度,重铬酸钾浓度和回流时间等)不同,使得氯的氧化程度不一样,因此这些“标准曲线”不易为他人所借用,每次测定之前都要先绘制,显得比较烦琐。但是如果水样中的Cl-在COD测定时能够完全被氧化的话,那么就可以直接由所测得的表观COD减去Gl-的理论COD而得到水样的实测COD,即ρ(COD实测)=ρ(COD表观)-0.226×ρ(Cl-)。方法是在不加硫酸银催化剂的情况下,让Cl-被重铬酸钾完全氧化,然后再按标准方法消解水样,实验表明,利用这种完全氧化的方法,Cl-的氧化率在99.5%以上,COD的实测值与实际值具有良好的一
致性[5],且可用于高氯低COD废水的测定,但前提是要确定合适的重铬酸钾浓度、酸度和回流时间等实验参数,以保证Cl-的完全氧化,否则结果会有很大的误差。

1.3 低浓度氧化剂法
  一般而言,氧化剂的浓度越大,其氧化能力越强,图1为在HgSO4与Cl-的质量比为10:1的前提下,用不同浓度K2Cr2O7,氧化单一Cl-的结果[6],可见Cl-在高浓度氧化剂中的氧化量比在低浓度氧化剂中大得多,因此在测定含氯废水COD时可采用低浓度氧化剂以减少Cl-的干扰。例如对于ρ(Cl-)<5000mg/L,ρ(COD)<400mg/L的水样,采用浓度为0.05 mol/L的K2Cr2O7溶液,并结合固体HgSO4的掩蔽,结果的一致性和可靠性均很好[7]。

 

 

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